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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Anti intermediário cardiovascular 1010348-34-7 de Tosylate de Durg Edoxaban
  • Anti intermediário cardiovascular 1010348-34-7 de Tosylate de Durg Edoxaban

Anti intermediário cardiovascular 1010348-34-7 de Tosylate de Durg Edoxaban

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Informação básica

Modelo: 1210348-34-7

Additional Info

Pacote: COMO REQUERIDO

produtividade: KGS

marca: VOLSENCHEM

transporte: Ocean,Air

Lugar de origem: CHINA

Habilidade da fonte: TRUE MANUFACTURER

Descrição do produto

O ácido oxálico de terc-butil (1R, 2S, 5S) -2-azido-5 - [(diMetilaMino) carbonil] ciclo-hexilcarbaMato é um intermediário do Edoxaban. O número CAS é 1210348-34-7, fórmula molecular: C16H27N5O7, peso molecular: 401.41488, existem três métodos principais de síntese:


A primeira é a empresa de pesquisa original Daiichi Sankyo Company Limited divulgou o processo de síntese de álcool ciclohexilamina através de mesilato, substituição de azida sódica, hidrólise, amidação e hidroaminação para obter o intermediário 1. O rendimento do processo não é alto no processo de mesilato azida, cerca de 30%, e a seletividade diastereomérica não é alta. Além disso, para obter o grupo funcional dimetilformamida, é necessário o éster etílico. As etapas de hidrólise, condensação e amidação são relativamente entediantes, o rendimento é baixo e o custo é alto.

Em segundo lugar, a Daiichi Sankyo Company Limited também divulga um novo processo para a azidação de mesilato de ciclohexilamino substituído por diformamida (Fórmula de reação 3) na patente CN101263110, adicionando um catalisador de transferência de fase. O cloreto de dodecil piridina aumenta o rendimento global do sulfonato para o composto 1, mas o uso do reagente perigoso azida de sódio ainda é inevitável.

Os processos sintéticos existentes costumam ter um baixo rendimento de azida do alinhamento éster ou amida, uma baixa diastereosselectividade e um alto risco de explosão. A produção industrial de azida de sódio é alta e a etapa de conversão é complicada. Aspecto insuficiente

Etapa 1: adicione 18 kg de acetonitrila à chaleira de reação, adicione 3,2 kg de t-butanol, resfrie de -5 a 0 com salmoura com gelo; adicione 6,1 kg de isocianato de clorossulfonil gota a gota e controle a temperatura entre 0 e 5 durante a adição gota a gota. Depois de completada a adição, a mistura é mantida quente por cerca de 1 hora; o controle de temperatura não é superior a 5 e 9,2 kg de trietilamina são adicionados gota a gota. Após a adição estar completa, a mistura é mantida quente por cerca de 1 a 2 horas;

Etapa 2: adicione 18 kg de água à chaleira de reação, adicione 4 kg de hidróxido de sódio, mexa completamente dissolvido e esfrie de -5 a 0 ; a temperatura de controle não exceda 5 e adicione cloridrato de (1S, 3R, 4R) -3- amino-4-hidroxi-N, N-dimetilciclohexilcarboxamida 8 kg; após a adição, agitando por cerca de 30 min; o controle de temperatura não excede 5 , o reagente do tipo Burgess obtido no primeiro passo é adicionado a Na solução de reação; após a adição, a reação é agitada de 0 a 5 por 3 a 5 horas. Após a conclusão da reação, o pH do sistema foi ajustado para 3 a 4 com ácido clorídrico 6N; após a conclusão da reação, 30 kg de acetato de etila foram adicionados ao sistema de reação e a mistura foi completamente agitada; a mistura foi deixada repousar e a mistura foi separada e a fase aquosa foi extraída com 30 kg de acetato de etilo. A fase orgânica foi combinada; lavado uma vez com 20 kg de salmoura saturada; a camada orgânica foi separada, seca sobre sulfato de sódio anidro, filtrada.

Etapa 3: 40 kg de diclorometano foram adicionados ao resíduo obtido na segunda etapa, 4,0 kg de trietilamina foram adicionados e a mistura foi resfriada a -5 a 0 com água gelada, a temperatura não foi superior a 10 ℃ e 4,3 kg de cloreto de metanossulfonilo foram adicionados gota a gota; Após a adição estar concluída, o calor reage de 5 a 10 por 3 a 5 horas. Depois de concluída a reação, 50 kg de água são adicionados ao sistema de reação; a mistura é resfriada a -5 a 0 com água gelada, agitada e cristalizada por 3 a 5 horas; filtrado, lavado com água, o sólido é coletado e seco para obter um produto seco sólido branco de cerca de 9,16. Kg.

Etapa 4: Adicionando 9 kg de acetonitrila e 9,15 kg de sólido branco obtido na terceira etapa ao vaso de reação, adicionando 2,3 kg de trietilamina; aquecer o sistema de reação a 58-62 , mantendo a reação por 4-5 horas; adição de 8,2 kg de piridina, adição de 4 kg de água; continue a aquecer a 80 ~ 85 e depois reaja 4 a 5 horas; depois que a reação é concluída, a solução da reação é resfriada 10 ~ 20 , com agitação, adicione 2,5 kg de hidróxido de sódio e 2,5 kg de solução formulada em água; totalmente agitado Separando o sólido; filtrar, filtrar o bolo com acetonitrila, coletar o filtrado; concentrar o filtrado coletado sob pressão reduzida para obter um resíduo, adicionando 52 kg de acetonitrila, aquecendo a 30-40 , matéria insolúvel; filtração por terra de diatomáceas, o bolo do filtro foi lavado com acetonitrilo e o filtrado foi recolhido; 2,65 kg de água foram adicionados ao filtrado e resfriados a 10 a 15 ; Foram adicionados 2,65 kg de di-hidrato de ácido oxálico; a temperatura foi reduzida para 0 a 5 e a mistura foi mantida quente por cerca de 3 a 5 horas; Sólido; seco para dar 6,82 kg de intermediário de edoxabano Tert-Butil (1R, 2S, 5S) -2-azido-5 - [(diMetilaMino) carbonil] ciclohexilcarbaMato de ácido oxálico CAS 1210348-34-7. (também chamado EthanediaMide iMpurity A)


Thera. Categoria : Um medicamento nticoagulante

Número CAS : 1210348-34-7

Sinônimo: oxalato de terc-butil [(1R, 2S, 5S) -2-aMino-5 - [(diMetilaMino) carbonil] ciclo-hexil] carbaMato (para Edoxaban); N - [(1R, 2S, 5S) -2 -amino-5- (dimetilcarbamoil) ciclo-hexil] carbamato; (1S, 2R, 4S) -2 - [(terc-Butoxicarbonil) amino] -4 - [(dimetilamino) carbonil] - ciclo-hexil amônia; oxalato de amônia; terc-butil (1R, Ácido oxálico 2S, 5S) -2-azido-5 - [(diMetilaMino) carbonil] ciclohexilcarbaMato; ácido oxálico terc-butil N - [(1R, 2S, 5S) -2-aMino-5- (diMetilcarbaMoyl) ciclo-hexil] carbaMato; Ácido terc-butil esteroxálico do ácido (2-azido-5-diMetilcarbaMoil-ciclo-hexil) -carba-mico; 2EthanediaMide iMpurity A; oxalato de carbaMate;

Fórmula molecular : C16H27N5O7

CAS 1210348-34-7


Peso molecular: 401.41488

Pureza: ≥98.%

Embalagem : exportação digna embalagem

Ficha de dados de segurança do material : Disponível sob pedido

Especificação:

HPLC 99%   white crystalline powder
Single impurity 1%
enantiomer 0.5%
water content 1%

Produto classificado:

Edoxabano (tosilato monohidratado) 1229194-11-9

Edoxa ban 912273-65-5

Edoxaban 480449-70-5

Ácido tálico (1R, 2S, 5S) -2-azido-5 - [(dimetilamino) carbonil] ciclo-hexilcarbamato oxálico Cas 1353893-22-7

Éster 1,1-dimetiletílico do ácido N - [(1R, 2S, 5S) -2-amino-5 - [(dimetilamino) carbonil] ciclo-hexil] -carbâmico, éster 1,1-dimetiletílico, etanodioato (1: 1) CAS 1210348-34-7

Grupo de Produto : Intermediários farmacêuticos > Anti-Cardiovascular

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