Detalhes da empresa
  • Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.

  •  [Zhejiang,China]
  • Tipo de Negócio:Fabricante
  • Main Mark: Americas , Ásia , leste Europeu , Europa , Norte da Europa , Outros Mercados , Europa Ocidental , No mundo todo
  • Exportador:91% - 100%
  • certs:GS, CE, ISO9001, ISO14000
  • Descrição:479633-63-1,Cas 479633-63-1,Cas NO.479633-63-1
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd. 479633-63-1,Cas 479633-63-1,Cas NO.479633-63-1
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Cas 479633-63-1, 4-Cloro-7-tosil-7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina [intermediários de tofacitinibe]

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    Tipo de pagamento: T/T
    Quantidade de pedido mínimo: 1 Gram
    Tempo de entrega: 10 dias

Informação básica

Modelo: 479633-63-1

Additional Info

Pacote: Como requerido

produtividade: KGS

marca: VOLSEN

transporte: Air

Lugar de origem: CHINA

Habilidade da fonte: TRUE MANUFACTURER

Certificados : ISO

Descrição do produto

A 4-cloro-7 - [(4-metilfenil) sulfonil] -7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina é um intermediário do tofacitinibe CAS 479633-63-1, fórmula molecular: C13H10ClN3O2S, peso molecular: 307,76. Em relação à síntese de 4-cloro-7 - [(4-metilfenil) sulfonil] -7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina, alguns relatos da literatura utilizam 4,6-dicloro-5-alilpirimidina como material de partida. o material de partida é sujeito a uma reação de oxidação e, em seguida, reage com o gás de amônia para finalmente fechar o anel, mas a segunda etapa do anel amoniado na rota sintética, embora o rendimento relatado na literatura seja de até 80%, mas o rendimento em muitas tentativas experimentais específicas é inferior a 20%, existe um problema em que o rendimento da reação é muito baixo na rota. Além disso, as condições de reação da rota sintética são complicadas e são utilizados alguns reagentes caros, e o custo é alto, o que é desvantajoso para a produção industrial.

Um método é razoável. Utiliza 4,6-dicloro-5-alilpirimidina como material de partida e sofre reação redox de ozônio, condensação de aldol, substituição nucleofílica SN e substituição intramolecular do anel para obter 4-Cloro-7 - [(4-metilfenil) sulfonil] -7H- O pyrrolo [2,3-d] pirimidina é um CAS 479633-63-1, a rota sintética é curta, o rendimento é alto e o rendimento total pode chegar a 59%. O processo de implementação específico é o seguinte:

1. A um balão de três ml de 50 ml equipado com agitação magnética, foram adicionados 20 ml de diclorometano e 5,0 g de 4,6-dicloro-5-alilpirimidina, seguidos por dimetilsulfóxido 8 g e trietilamina 5,5 ml. Arrefecer até -40 , passar O3 até a solução da reação ficar azul, parar de passar O3, usar N2 para continuar a passar por 30 minutos, remover O3 do sistema. Adicionaram-se 4,1 g de tiossulfato de sódio e a temperatura foi aumentada naturalmente até a temperatura ambiente, e o papel de iodeto de potássio azul de amido foi testado para ser azul invariante, garantindo que nenhum peróxido estivesse presente no sistema de reação. Após extracção com 60 ml de água, a camada de cloreto de metileno foi lavada duas vezes com água.

2. Adicione 5,4 g do sólido branco obtido na primeira etapa, 8,5 g de ortoformato de trietil e 0,27 g de ácido p-toluenossulfônico a um balão de três ml de 100 ml equipado com agitação magnética, adicione 30 mL de diclorometano e aqueça o sistema a 40 . , reação de preservação de calor por 3h. Foram adicionados 4 mL de trietilamina ao sistema de reação, e o sistema de reação foi concentrado, extraído com acetato de etila, lavado duas vezes com água e, em seguida, a fase orgânica foi separada, seca sobre sulfato de sódio anidro e evaporada até a secura. A proporção de éter de petróleo para acetato de etila foi de 5: 1. A purificação por cromatografia em coluna deu 4,1 g como um óleo incolor.

3. Em um balão de três ml de 100 ml equipado com agitação magnética, 5 g do líquido oleoso incolor obtido na etapa 2 foram dissolvidos em 30 mL de etanol absoluto, e a temperatura foi aumentada para 60 e a mistura foi continuamente introduzido com NH 3 por 3 horas. A mistura de reação foi concentrada e o acetato de etila (30 mL) foi evaporado.

4. Dissolva 10,0 g do produto obtido na etapa 3 em 30 mL de ácido clorídrico 3M, aqueça a 50 , agite por 4 h e precipite sólido no sistema, filtração por sucção e o bolo de filtro obtido é seco para obter 4,9 g de sólido branco. O sólido branco é 4-Cloro-7 - [(4-metilfenil) sulfonil] -7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina (um intermediário de Tofacitinibe) CAS 479633-63-1.

Name:

4-Chloro-7-tosyl-7H-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine

CAS:

479633-63-1

Formula:

C13H10ClN3O2S

Molecular Weight:


Molecular structure:

479633-63-1

Purity:

98%

Appearance:

off-white-white solid


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Grupo de Produto : Intermediários farmacêuticos > Anti-anti-tumorais/câncer

imagem de Produto
  • Cas 479633-63-1, 4-Cloro-7-tosil-7H-pirrolo [2,3-d] pirimidina [intermediários de tofacitinibe]
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