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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
Página inicialLista de ProdutoIntermediários farmacêuticosAntivirais3- (2-Bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -um para velpatasvir 1378390-29-4
3- (2-Bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -um para velpatasvir 1378390-29-4
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3- (2-Bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -um para velpatasvir 1378390-29-4

    Preço unitário: USD 1 / Kilogram
    Tipo de pagamento: T/T
    Incoterm: CIF
    Quantidade de pedido mínimo: 1 Kilogram
    Tempo de entrega: 15 dias

Informação básica

Modelo: 1378390-29-4

Additional Info

Pacote: COMO REQUERIDO

produtividade: KGS

marca: VOLSENCHEM

transporte: Air

Lugar de origem: CHINA

Habilidade da fonte: TRUE MANUFACTURER

Certificados : ISO

Descrição do produto

Intermediário de velpatasvir 3- (2-bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -ona O número CAS é 1378390-29-4, os principais métodos de síntese são os seguintes:
O 1,1-bromo-2-bromometil-4-clorobenzeno é catalisado por pivalato de paládio, acoplado a tri- (4-fluorofenil) fosfina, acoplado para formar um 3-cloro-10,11-di-hidro-5H-benzo [d] nafto [ 2,3-b] piran-8 (9H) -ona. Então, sob a ação do acetato de paládio catalisado pelo ligante Sphos, o clorotrifluoroborato de etila é substituído na posição do cloro para formar uma ligação olefínica e, na posição olefínica, o bromo é passado através do NBS e o dióxido de manganês é oxidado para um grupo carbonil para finalmente obter o intermediário Velpatasvir, 3- (2-bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -ona, número CAS 1378390-29-4. Este método é caro e difícil de controlar.
2. Utilizando brometo de 2-bromo-5-clorobenzil e 7-hidroxitetralinona como materiais de partida, alquilação, ativação de hidrocarboneto intramolecular, fechamento de anel, acoplamento, reação com água de bromo, oxidação, brominação 3- (2-Bromoacetil) -10,11- di-hidro-5H-dibenzo [C, G] piran-8 (9H) -ona CAS 1378390-29-4. A rota da reação é longa e o reagente de paládio é usado duas vezes, o que é alto em custos.
Existe um método para obter esse composto alvo com qualidade confiável e baixo custo. O processo específico é o seguinte:
1.Adicione 1- [4-bromo-3- (bromometil) fenil] etanona 29,20 g, 6-bromo-7-hidroxitetralinona 24,11 g, N, N-dimetilformamida 290 mL, mexa bem, adicione 27,64 g de carbonato de potássio e reaja à temperatura ambiente por 4-6 horas. No final da reação, adicione 290 mL de água, 290 mL de acetato de etila e separe o líquido. A camada aquosa foi extraída uma vez com 145 mL de acetato de etilo. A fase orgânica foi lavada duas vezes com água. Secar sobre sulfato de sódio anidro, filtrado e concentrado para remover a maior parte do acetato de etila.
2. No balão de três tubulações, 45,21 g de pó amarelo obtido na primeira etapa, 0,92 g de acetato de paládio, 1,68 g de XantPhos, 26,66 g de borato de pinacol, 41,46 g de carbonato de potássio e 389 mL de N, N -dimetilacetamida foram agitados. Após a dissolução, o gás nitrogênio é trocado sob vácuo e a reação é aquecida a 60 ° C por 3-4 horas. No final da reação, água desoxigenada é adicionada a 80 ° C para continuar a reação por 4-6 horas, a mistura é resfriada e a mistura é extraída com 235 mL de acetato de isopropil por 3 vezes e a fase orgânica é lavado com água 2 Após secagem com sulfato de sódio, separação por cromatografia em coluna e concentração de pó branco 22,51 g
3. Adicione 30,83 g de pó branco obtido no passo 2, 155 ml de tetra-hidrofurano ao balão de três tubulações, agite uniformemente, adicione 100 ml de solução aquosa de hidróxido de sódio a 20%, aqueça a 50 ° C por 4-6 horas, adicione cloridrato diluído ácido para ajustar o pH a 3 ~ 4. A maior parte do solvente foi centrifugada, arrefecida até à temperatura ambiente, filtrada, lavada com água e seca sob vácuo para dar um pó branco.
4. Ao balão, foram adicionados 29,43 g do pó branco obtido no passo 3, foram adicionados 150 ml de diclorometano e a mistura foi agitada uniformemente. Adicionaram-se cuidadosamente gota a gota 23,79 g de cloreto de tionilo, e a mistura foi submetida a refluxo durante 3-4 horas após a conclusão da adição gota a gota. Após a conclusão da reação, o cloreto de metileno foi evaporado sob pressão reduzida para dar um óleo oleoso. O óleo foi adicionado a uma mistura de cloreto de metileno (n) e a mistura foi agitada duas vezes e depois dissolvida em 150 mL de diclorometano, e foi adicionado trimetilsilildiazometano gota a gota em banho de água gelada. Aumente para a temperatura ambiente por 10 a 16 horas. No final da reação, o solvente foi removido, foram adicionados 150 mL de diclorometano para dissolver e 21,1 mL de solução de ácido acético de brometo de hidrogênio foram adicionados gota a gota em um banho de gelo. Após a conclusão da adição gota a gota, a mistura foi deixada reagir à temperatura ambiente por 4-6 horas. Após a reação estar completa, 300 mL de hidrogenocarbonato de sódio saturado foram cuidadosamente adicionados para extinguir. A mistura de reação foi separada e a camada aquosa foi extraída duas vezes com diclorometano. A fase orgânica foi lavada duas vezes com água, seca sobre sulfato de sódio e concentrada para remover a maior parte do solvente e, em seguida, éter de petróleo (300 mL), batida e seca por filtração para obter 30,44 g do composto alvo Velpatasvir intermediário 3- (2 -Bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -ona número CAS 1378390-29-4

Thera. Categoria : Anti Viral

Número do CAS : 1378390-29-4

Sinônimo: 3- (2-bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -ona 3- (2-bromoacetil) -10,11- di-hidro-5H-benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -ona; 3- (2-bromoacetil) -10,11-di-hidro-5h-dibenzo [c, g] cromen-8 (9h) -em; 3- (2-bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-Benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -ona; 3- (2-bromo-acetil) -10,11 -di-hidro-5H, 9H-6-oxa-benzo [a] antracen-8-ona;

1378390-29-4

Fórmula molecular : C19H15BrO3

Peso molecular : 371,22

Ensaio : ≥99.%

Solubilidade: Moderadamente solúvel (1,2E-3 g / L) (25 ºC), Calc. *
Densidade: 1,514 ± 0,06 g / cm3 (20 ºC 760 Torr), Calc. *

Embalagem : exportação digna embalagem

lFolha de dados de segurança do material : disponível sob pedido

Uso : Velpatasvir Intermediário

Intermediário relacionado:

1) Ácido (2S, 5S) -N-Boc-5-metilpirrolidina-2-carboxílico CAS 334769-80-1

2) (2S, 5S) -5-Metilpirrolidina-2-Carboxilato de etila CAS 676560-84-2

3) (5S) -N- (Metoxicarbonil) -L-valil-5-metil-L-prolina CAS 1335316-40-9

4) 7-Hydroxy-1-Tetralone, MFCD01312225 CAS 22009-38-7

5) Ácido (R) -2- (metoxicarbonilamino) -2-fenilacético CAS 50890-96-5

6) 9-Bromo-3- (2-Bromoacetil) -10,11-Di-hidro-5H-dibenzo (c, g) Chromen-8 (9H) -ano O número CAS é 1438383-89-1

7) 3- (2-bromoacetil) -10,11-di-hidro-5H-Benzo [d] nafto [2,3-b] piran-8 (9H) -ona número CAS 1378390-29-4,

8) Intermediário GS-5816, NÚMERO CAS 1378388-16-9

Grupo de Produto : Intermediários farmacêuticos > Antivirais

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