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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Cloridrato do éster metílico do ácido fenilpropanóico do Alvimopan 170098-28-9
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Cloridrato do éster metílico do ácido fenilpropanóico do Alvimopan 170098-28-9

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Informação básica

Modelo:  170098-28-9

Additional Info

Pacote: COMO REQUERIDO

produtividade: KGS

marca: VOLSENCHEM

transporte: Air

Lugar de origem: CHINA

Habilidade da fonte: TRUE MANUFACTURER

Certificados : ISO

Descrição do produto

O número CAS do cloridrato do éster metílico do ácido fenilpropanóico do Alvimopan é 170098-28-9, é o último passo intermédio do Alvimopan. Fórmula molecular: C24H31NO3, peso molecular: 418, suas etapas de síntese é relativamente maior, o processo de operação específica é a seguinte:
1. Num bal de reaco de 50 L, coloque 1,70 kg de hidreto de lio e alumio, 30 L de er metil-tert-butico, agite atuma temperatura de 20, adicione 3,5 kg de benzilmalonato e dilua com o solvente da reaco. O volume da mistura foi agitado a 25 ° C durante 5 horas após a conclusão da adição gota a gota. Depois de completada a reacção, adicionou-se lentamente água gota a gota e ajustou-se o pH a cerca de 3-4 com ácido clorídrico diluído, filtrou-se e concentrou-se o filtrado e recristalizou-se a partir de éter metil-tert-butílico para obter 2024 g de cristais brancos .
2. Num balão de três tubuladuras de 20 L, 2000 g de cristais brancos obtidos no passo 1, acetato de vinilo 5165 g, acetato de etilo 5 L e Lipas 2650 g foram agitados a 20-25 ° C durante a noite até a TLC mostrar o fim do ciclo. a reação. A terra de diatomáceas acolchoada foi filtrada por sucção, e o filtrado foi concentrado sob pressão reduzida a 40 ° ou menos para remover o solvente e o acetato de vinilo para obter 2455 g de um líquido viscoso transparente incolor.
3. No reactor de 50 L, coloque gota a gota 2400 g de l�uido viscoso transparente incolor obtido no passo 2, acetona 25,0 L e arrefece at�-5 �6864 mL de reagente de Jones. Após 30 minutos, a TLC mostrou que a reação estava completa. Adicionaram-se 1283 ml de isopropanol, gota a gota, a 10 'ou menos. Após a adição, a mistura foi agitada durante 15 minutos, filtrada, concentrada, a acetona foi removida, foi adicionada água a 9,5 L e hidrogenocarbonato sólido foi agitado. O pH foi ajustado a 8-9 por filtração por sucção de sódio e o filtrado foi lavado 3 vezes com 2 L de acetato de etilo. A camada aquosa foi ajustada a pH 3-4 com ido clorrico concentrado a 0-10, e extraa 3 vezes com 3 L de acetato de etilo. A fase éster foi lavada uma vez com 3 L de uma solução aquosa saturada de cloreto de sódio e seca para se obter 2048 g de óleo verde.
4. Adicione 2000 g de óleo verde obtido no passo 3, 10 L de metanol num reactor de 50 L, agite e arrefeça a 5 ℃ ou menos, temperatura de controlo inferior a 5 ℃, 1908 solução aquosa de carbonato de sódio foi adicionada gota a gota durante 3 horas, a incubação por 3 horas abaixo de 10 ℃, TLC mostrou o final da reação, estratificação estática, a camada de água com ácido clorídrico concentrado para ajustar o pH a 3-4, A camada orgânica foi combinada e lavada com 5 L de salmoura, e seca sobre sulfato de sódio anidro.
5. Adicionar 1500 g de acetonitrilo, 35 L de acetonitrilo, 1150 g de cloridrato de éster metílico de glicina, 925,2 g de trietilamina num reactor de 50 L, agitar para reduzir a temperatura abaixo de 10 ℃ e adicionar o anel N, N-bicíclico a o sistema de reação. 2060,0 g de hexilcarbodiimida, agitados à temperatura ambiente durante 3 horas, a TLC mostrou que 10 L de ácido clorídrico a 1 mol / L foi adicionado após a reacção estar completa, foi agitada durante 10 minutos e as camadas foram separadas. A camada orgica foi lavada com 5 L de ido clorrico 1 mol / L e 5 L de salmoura saturada, respectivamente. O sódio foi seco para dar um produto de 1902,5 g.
6. Adicionar 1900 g do produto obtido no passo 5, 1954.2g de diisopropiletilamina, 30 L de dioxano, agitar a temperatura abaixo de 5 ℃ e adicionar 3200 g de dioxano ao cloreto de p-nitrobenzenossulfonilo num reactor de 50 L. A solução de seis anéis, após conclusão da adição gota a gota, agitação durante 4 horas, TLC mostrou o fim da reacção, adição de ácido clorídrico 2 mol / L 10 L durante 10 minutos, estratificação, a camada orgânica foi saturada com 10 L
A solução de hidrogenocarbonato de sódio e a solução aquosa saturada de cloreto de sódio foram lavadas com sulfato de sódio anidro e secas até à secura para dar um óleo amarelo pálido (3,2 g), o qual foi dissolvido em 6 L de acetato de etilo e depois lentamente adicionado à mistura. O produto foi 2606,6 g.
Este produto é o cloridrato de éster metílico do ácido fenilpropanóico Alvimopan CAS 170098-28-9.

Thera Categoria : AGENTES DE SISTEMA DIGESTIVO

Cas no .: 170098-28-9

Sinónimo : Cloridrato do éster metílico do ácido (S) -2 - (((3R, 4R) -4- (3-hidroxifenil) -3,4- dimetilpiperidin-1-il) metil) -3-fenilpropanóico (S) -2 -benzil-3 - [(3R, 4R) -4- (3-hidroxifenil) -3,4-diMetilpiperidin-1- il] propanoico Hidrocloreto de éster metílico; ácido 1-piperidinopropanóico, 4- (3-hidroxifenil) -3 4-diMetil-α- (fenilMetil) -, éster metílico, cloridrato (1: 1), (57280481, αS, 3R, 4R) - (S) -metil 2-benzil-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hidroxifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1- il) propanoato hidroclico; (S) -Metil 2-benzil-3 - ((3R, 4R) -4- (3-hidroxifenil) -3, 4-dimetilpiperidin-1-il) propanoato hidrocloridrato de (S) -metil 2-benzil-3 - ((3R, 4R) -4- (3- hidroxifenil) -3,4-dimetilpiperidin-1-il) propanoato

Fórmula Molecular : C24H31NO3.HCl

170098-28-9

Peso Molecular: 418

Ensaio: ≥98.%

Aparência: Sólido Cristalino Branco

Armazenamento : normal

Embalagem : embalagem digna de exportação

Folha de dados de segurança do material : Disponível a pedido

Grupo de Produto : Outros produtos químicos

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